Việc phát triển và ứng dụng kim loại và vật liệu composite của chúng thường yêu cầu kiểm soát hiệu quả và xác định chính xác hàm lượng cacbon và lưu huỳnh. Carbon trong vật liệu kim loại chủ yếu tồn tại ở dạng carbon tự do, carbon dung dịch rắn và carbon kết hợp, cũng như carbon dạng khí, cacbon hóa và carbon hữu cơ được phủ để bảo vệ bề mặt.
Hiện nay, các phương pháp phân tích hàm lượng cacbon trong kim loại chủ yếu bao gồm phương pháp đốt cháy, quang phổ phát xạ, phương pháp thể tích khí, phương pháp chuẩn độ dung dịch không chứa nước, phương pháp hấp thụ hồng ngoại và sắc ký. Do mỗi phương pháp đo có một phạm vi ứng dụng nhất định và kết quả đo bị ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố, chẳng hạn như dạng carbon, liệu carbon có thể được giải phóng hoàn toàn trong quá trình oxy hóa hay không, giá trị mẫu trắng, v.v., cùng một phương pháp có những khác biệt nhất định trong độ chính xác trong những dịp khác nhau. Bài báo này sắp xếp các phương pháp phân tích hiện tại, xử lý mẫu, dụng cụ được sử dụng và các lĩnh vực ứng dụng của carbon trong kim loại.
1. Phương pháp hấp thụ tia hồng ngoại
Phương pháp hấp thụ hồng ngoại đốt cháy được phát triển dựa trên phương pháp hấp thụ hồng ngoại là một phương pháp đặc biệt để phân tích định lượng carbon (và lưu huỳnh).
Nguyên tắc là đốt mẫu trong dòng oxy để tạo CO2. Dưới một áp suất nhất định, năng lượng của tia hồng ngoại hấp thụ CO2 tỷ lệ thuận với nồng độ của nó. Do đó, hàm lượng carbon có thể được tính bằng cách đo sự thay đổi năng lượng của khí CO2 trước và sau khi đi qua thiết bị hấp thụ tia hồng ngoại.
hình ảnh
Nguyên tắc phương pháp hấp thụ hồng ngoại đốt cháy
Trong những năm gần đây, công nghệ phân tích khí hồng ngoại đã phát triển nhanh chóng và các thiết bị phân tích khác nhau sử dụng nguyên lý đốt cháy cảm ứng tần số cao và hấp thụ phổ hồng ngoại cũng nhanh chóng xuất hiện. Để xác định cacbon và lưu huỳnh bằng phương pháp hấp thụ hồng ngoại đốt cháy tần số cao, các yếu tố sau thường được xem xét: độ khô của mẫu, độ tự cảm điện từ, kích thước hình học, cỡ mẫu, loại chất trợ dung, tỷ lệ, trình tự và lượng thêm vào, cài đặt mẫu trắng giá trị, v.v.
Phương pháp này có ưu điểm là định lượng chính xác và ít bị nhiễu. Nó phù hợp cho những người dùng có yêu cầu cao về độ chính xác của hàm lượng carbon và có đủ thời gian để thử nghiệm trong sản xuất.
2. Quang phổ phát xạ
Khi một phần tử bị kích thích bởi nhiệt hoặc điện, nó sẽ chuyển từ trạng thái cơ bản sang trạng thái kích thích và trạng thái kích thích sẽ tự động trở lại trạng thái cơ bản. Trong quá trình từ trạng thái kích thích trở về trạng thái cơ bản, các vạch phổ đặc trưng của từng nguyên tố sẽ được giải phóng và hàm lượng có thể được xác định theo cường độ của các vạch phổ đặc trưng.
hình ảnh
Nguyên lý của máy quang phổ phát xạ
Trong ngành luyện kim, do tính cấp thiết của sản xuất, cần phải phân tích hàm lượng tất cả các nguyên tố chính trong nước lò trong thời gian ngắn chứ không chỉ hàm lượng cacbon. Máy quang phổ phát xạ đọc trực tiếp Spark đã trở thành lựa chọn đầu tiên của ngành do khả năng nhanh chóng thu được kết quả ổn định. Tuy nhiên, phương pháp này có các yêu cầu cụ thể đối với việc chuẩn bị mẫu.
Ví dụ, khi phân tích các mẫu gang bằng phương pháp quang phổ tia lửa, yêu cầu carbon trên bề mặt phân tích tồn tại ở dạng cacbua và không được có than chì tự do, nếu không sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Một số người dùng tận dụng các đặc tính làm nguội nhanh và làm trắng các mẫu lát mỏng, và sau khi các mẫu được tạo thành các lát mỏng, hàm lượng carbon trong gang được xác định bằng phân tích quang phổ tia lửa.
Khi phân tích các mẫu tuyến tính thép carbon bằng phép đo phổ tia lửa, các mẫu phải được xử lý nghiêm ngặt và các mẫu phải được đặt trên giá đỡ tia lửa "thẳng đứng" hoặc "phẳng" với các thiết bị phân tích mẫu nhỏ để phân tích nhằm cải thiện độ chính xác của phân tích.
3. Phương pháp tia X tán sắc bước sóng
Máy phân tích tia X tán sắc bước sóng có thể xác định nhanh chóng và đồng thời nhiều nguyên tố.
hình ảnh
Nguyên lý của máy quang phổ huỳnh quang tia X tán sắc bước sóng
Dưới sự kích thích của tia X, các electron ở các lớp bên trong nguyên tử của các nguyên tố được đo trải qua quá trình chuyển đổi mức năng lượng và phát ra tia X thứ cấp (tức là huỳnh quang tia X). Máy quang phổ huỳnh quang tia X tán sắc bước sóng (WDXRF) sử dụng một tinh thể để tách ánh sáng và sau đó máy dò nhận tín hiệu tia X đặc trưng nhiễu xạ. Nếu tinh thể quang phổ và máy dò di chuyển đồng bộ và liên tục thay đổi góc nhiễu xạ, có thể thu được bước sóng của các tia X đặc trưng được tạo ra bởi các nguyên tố khác nhau trong mẫu và cường độ tia X của từng bước sóng, và phân tích định tính và định lượng có thể được thực hiện tương ứng. Thiết bị này được sản xuất vào những năm 1950 và nó đã thu hút sự chú ý vì nó có thể đo đồng thời nhiều thành phần trong các hệ thống phức tạp. Đặc biệt là trong bộ phận địa chất, công cụ này đã được trang bị liên tiếp và tốc độ phân tích đã được cải thiện đáng kể, đóng một vai trò quan trọng.
Tuy nhiên, do bước sóng dài hơn của bức xạ đặc trưng của cacbon nguyên tố nhẹ, năng suất huỳnh quang thấp, và sự hấp thụ và suy giảm bức xạ đặc trưng của cacbon bởi ma trận trong các vật liệu ma trận nặng như thép, thường gây ra những khó khăn nhất định cho phân tích XRF của carbon. Ngoài ra, khi đo carbon trong thép bằng thiết bị huỳnh quang tia X, nếu bề mặt mẫu đất được đo liên tục 10 lần, có thể thấy giá trị hàm lượng carbon không ngừng tăng lên. Do đó, việc áp dụng phương pháp này không rộng rãi như hai phương pháp đầu tiên.
4. Phương pháp chuẩn độ dung dịch không chứa nước
Chuẩn độ không chứa nước là phương pháp thực hiện chuẩn độ trong dung môi không chứa nước. Phương pháp này có thể làm cho một số axit yếu và bazơ yếu không thể chuẩn độ trong dung dịch nước có thể được chuẩn độ sau khi chọn một dung môi thích hợp để tăng cường độ axit và kiềm của chúng. Axit cacbonic được tạo ra bởi dung dịch CO2 trong nước có tính axit yếu và có thể được chuẩn độ chính xác bằng cách chọn các thuốc thử hữu cơ khác nhau.
Sau đây là phương pháp chuẩn độ không chứa nước thường được sử dụng:
① Mẫu được đốt cháy ở nhiệt độ cao bằng lò đốt hồ quang điện phù hợp với máy phân tích carbon và lưu huỳnh.
② Khí carbon dioxide thoát ra từ quá trình đốt cháy được hấp thụ bởi dung dịch ethanol-ethanolamine và carbon dioxide phản ứng với ethanolamine để tạo ra axit carboxylic 2-hydroxyethylamine tương đối ổn định.
③ Chuẩn độ không nước bằng KOH.
Thuốc thử được sử dụng trong phương pháp này là chất độc, tiếp xúc lâu dài sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe con người và rất khó vận hành, đặc biệt là khi hàm lượng carbon cao, dung dịch phải được đặt trước và nếu bạn không cẩn thận, carbon sẽ chạy xa và kết quả sẽ thấp. Các thuốc thử được sử dụng trong phương pháp chuẩn độ không chứa nước hầu hết đều dễ cháy và thí nghiệm liên quan đến hoạt động gia nhiệt ở nhiệt độ cao, vì vậy người vận hành phải có đủ nhận thức về an toàn.
5. Sắc ký
Đầu dò nguyên tử hóa ngọn lửa kết hợp với sắc ký khí, mẫu được làm nóng trong hydro, sau đó các khí giải phóng (như CH4 và CO) được phát hiện bằng phương pháp sắc ký khí đầu dò nguyên tử hóa ngọn lửa. Một số người dùng sử dụng phương pháp này để kiểm tra lượng vết carbon trong sắt có độ tinh khiết cao, hàm lượng là 4 ug/g và thời gian phân tích là 50 phút.
Phương pháp này phù hợp với người dùng có hàm lượng carbon cực thấp và yêu cầu cao về kết quả kiểm tra.
6. Phương pháp điện hóa
Một người dùng đã giới thiệu việc sử dụng phân tích điện thế để xác định hàm lượng carbon thấp trong hợp kim: sau khi mẫu sắt bị oxy hóa trong lò cảm ứng, một tế bào nồng độ điện hóa bao gồm chất điện phân rắn kali cacbonat được sử dụng để phân tích và đo các sản phẩm khí, từ đó xác định nồng độ cacbon. Phương pháp này đặc biệt thích hợp để xác định nồng độ cacbon rất thấp. Độ chính xác và độ nhạy của phép phân tích có thể được kiểm soát bằng cách thay đổi thành phần của khí tham chiếu và tốc độ oxy hóa của mẫu.
Ứng dụng thực tế của phương pháp này hiếm khi và hầu hết chúng vẫn đang trong giai đoạn nghiên cứu thử nghiệm.
7. Phương pháp phân tích trực tuyến
Khi luyện thép, thường cần kiểm soát hàm lượng carbon trong thép nóng chảy trong lò chân không theo thời gian thực. Các học giả trong ngành luyện kim đã đưa ra một ví dụ về ước tính nồng độ carbon bằng thông tin khí thải: hàm lượng carbon trong thép nóng chảy được ước tính bằng cách sử dụng mức tiêu thụ và nồng độ oxy trong bình chân không trong quá trình khử cacbon chân không và tốc độ dòng chảy của oxy và argon. .
Cũng có những người dùng đã phát triển một phương pháp đo nhanh lượng vết carbon trong thép nóng chảy và các dụng cụ, thiết bị liên quan: khí mang được thổi vào thép nóng chảy và hàm lượng carbon trong thép nóng chảy được ước tính từ carbon bị oxy hóa trong chất mang khí ga.
Các phương pháp phân tích trực tuyến tương tự phù hợp để quản lý chất lượng và kiểm soát hiệu suất trong quy trình sản xuất luyện thép.
